Análise QuímicaQuímica Alimentar

Docente: Prof. Armando DuarteJoão OliveiraJosé A. Lopes da Silva                                                                                                   Ano Lectivo: 200020021/01032

Curso(s): Licenciatura em Bioquímica e Química Alimentar s em Engenharia do Ambiente e Ensino de Física e Química

Escolaridade: 3h T - 0h TP - 3h 0h P                                                                                                      Unidades de Crédito: 43.0

 

 

OBJECTIVOS

Pretende-se com esta disciplina leccionar conceitos importantes acerca de determinados constituintes dos alimentos e iniciar a abordagem à organização complexa dos sistemas coloidais alimentares.

 

 

São os seguintes os objectivos desta disciplina:

1.Os alunos deverão conhecer os aspectos fundamentais dos processos químicos associados aos diferentes passos de uma análise química.

1.Os alunos deverão ser capazes de descrever e fundamentar cientificamente os diferentes processos que compõem uma análise química.

1.Os alunos deverão ser capazes de propor e planificar experiências adequadas ao esclarecimento de problemas de química analítica.

1.Os alunos deverão ser capazes de identificar e compreender a interacção da química analítica com outras áreas de actividade humana (análises ambientais, industriais, etc.).

METODOLOGIA

A metodologia de ensino baseia-se em aulas teóricas presenciais.

 

A leccionação da disciplina é realizada em aulas teóricas e aulas práticas.

Nas aulas teóricas serão apresentados e desenvolvidos os conceitos referidos no programa. No início do ano lectivo será fornecida aos alunos a lista da bibliografia adoptada. Face à inexistência de um texto básico que trate globalmente os assuntos com um desenvolvimento semelhante ao utilizado no presente programa da disciplina, os alunos terão ainda acesso aos apontamentos utilizados pelo regente da disciplina na preparação das aulas.

Nas aulas práticas os alunos executam trabalhos laboratoriais onde os objectivos são, não só ilustrar conceitos adquiridos nas aulas teóricas, mas também familiarizá-los com técnicas de utilização corrente em Química Analítica. Sobre cada trabalho prático a realizar é fornecido aos alunos um texto de apoio no qual são dadas indicações gerais sobre o procedimento experimental deixando-se, no entanto, para resolução por parte dos alunos a decisão de pormenores experimentais considerados de rotina. Conjuntamente é indicada bibliografia directamente relacionada com as bases teóricas e com a execução laboratorial do trabalho. No relatório de cada trabalho, a apresentar pelos alunos, exige-se não só o tratamento adequado dos dados experimentais como também uma análise crítica e discussão dos resultados obtidos.

Como as aulas teórico-práticas não estão contempladas na escolaridade desta disciplina, algumas das aulas teóricas, uma após a leccionação de cada capítulo, serão utilizadas para a resolução de problemas.

Avaliação

A avaliação da aprendizagem realiza-se através de um exame final escrito. A classificação mínima para a realização da prova de recorrência é de (4) quatro valores no exame escrito final.

 

Componente teórica: 65%. Componente prática: 35%. Relativamente a esta componente o desempenho do aluno durante a realização dos trabalhos práticos e relatório terão um peso de 50%, e o exame prático final um peso de 50%. No caso dos trabalhadores estudantes, e a ausência de frequência às aulas práticas haverá lugar a um exame prático final (50%), além naturalmente do exame escrito final (50%).

Programa

 

Tratamento Quantitativo de Dados ExperimentaisA Água

Estrutura molecular da água. Estado físico e pontes de hidrogénio. A água como solvente. Interacções água-soluto. Propriedades físicas da água. Diagrama de fases. Água como constituinte alimentar. Actividade da água e pressão de vapor relativa. Adsorção, isotérmicas, modelos. Efeito da actividade da água no armazenamento e preservação de alimentos. Mobilidade Molecular e estabilidade dos alimentos. Estado vítreo. Temperatura de transição vítrea: Tg. Equação WLF. Importância do estado vítreo na textura e conservação dos alimentos, e nas boas práticas de fabrico e conservação.Tipos de erros em Química Analítica: grosseiros, sistemáticos e aleatórios. Erros sistemáticos: constantes (absolutos) e proporcionais (relativos). Erros constantes: interferências, efeitos de matriz, correcções inadequadas do branco. Erros proporcionais: erros de calibração. Correcção de erros sistemáticos. Exactidão e precisão. Exactidão: erro absoluto e relativo. Precisão: repetibilidade e reprodutibilidade. Desvio padrão e variância. Propagação de erros sistemáticos e aleatórios: dedução das fórmulas e exemplos. Distribuição de frequências. Distribuição normal e distribuição de Student. Intervalos de confiança. Exemplos. Exemplo numérico envolvendo propagação de erros e intervalos de confiança. Testes de significância. Hipótese do nulo (H0) e hipótese alternativa (H1). Erros de tipo I (a) e tipo II (b).


 

Aditivos Alimentares

Edulcorantes; agentes anti-microbianos; ácidos e bases; sistemas tampão; agentes quelantes; estabilisantes, espessantes e gelificantes; surfactantes: agentes emulsivos e espumantes; substituintes de gorduras e de hidratos de carbono; intensificadores de sabor; anti-oxidantes; breve referência a substâncias aromatizantes e corantes.

 

 

 

Sistemas dispersos

Alimentos como sistemas coloidais; caracterização de dispersões; fenómenos de superfície; interacções entre partículas dispersas; dispersões líquidas; geis. Emulsões: descrição, formação de emulsões, tipos de instabilidade, métodos de estabilização. Espumas: descrição, formação, estabilidade.

Relação entre a e b. Parâmetros estatísticos. Valor crítico. Tabelas de decisão. Comparação de uma média experimental com um valor conhecido (referência). Exemplo. Comparação de duas médias: Amostras grandes e amostras pequenas. Amostras pequenas: variâncias iguais e diferentes. Teste F. Exemplos. Amostras relacionadas (emparelhadas): amostras grandes e amostras pequenas. Exemplos.

Análise Gravimétrica

Introdução. Métodos de preciitação e volatilização. Métodos de precipitação. Características do precipitado: solubilidade, pureza, filterabilidade, composição química, outras propriedades. Factores que afectam a solubilidade dos precipitados: produto de solubilidade, efeito do ião comum, efeito do pH: tipos de precipitados afectados pelo pH. Cálculo da solubilidade numa solução a pH conhecido. Cálculo da solubilidade em água. Formação de complexos: Caso geral. Complexo com um ião comum ao precipitado (anfoterismo). Cálculo do pH ao qual a solubilidade é mínima. Precipitação selectiva: separação de iões por controlo de concentrações do agente precipitante. Efeito da concentração do electrólito, temperatura, composição do solvente, velocidade de formação do precipitado. Factores dependentes das condições do precipitado: polimorfismo, grau de hidratação, possibilidade de reacção química com o solvente ou substância em solução, dimensões das partículas. Tipos de precipitados e sua formação. Grau de sobresaturação e tamanho das partículas. Nucleação, crescimento e tamanho das partículas. Evolução dos precipitados. Soluções coloidais: propriedades. Soles e geles. Adsorção de iões. Contra-iões. Floculação e peptização. Contaminação de precipitados. Coprecipitação e pós-precipitação. Coprecipitação: adsorção, inclusão isomórfica e não-isomórfica e oclusão. Precipitação em solução homogénea. Pesagem de precipitados. Referência à Termogravimetria. Filtração de precipitados. Lavagem de precipitados. Eficiência da lavagem. Erros em análise gravimétrica: exercícios de aplicação.

Volumetria

Titulações por precipitação

Cálculo de curvas de titulação. Factores que afectam as curvas de titulação: concentração dos reagentes e produto de solubilidade do precipitado formado. Titulação de misturas: precipitação fraccionada. Erro na titulação de uma mistura de iões. Detecção do ponto de equivalência utilizando indicadores: Formação de um segundo precipitado: método de Mohr. Concentração óptima do indicador: exemplo. Formação de um complexo corado: método de Volhard. Concentração óptima do indicador: exemplo. Indicadores de adsorção: método de Fajans. Mecanismo de actuação destes indicadores. Outras técnicas e aplicações: turbidimetria e nefelometria.

Titulações por formação de complexos: complexometria

Introdução. A utilização de complexantes em métodos volumétricos. Ligandos monodentados e polidentados. Efeito de quelação. Ácido etilenodiaminotetracético (EDTA). Efeito do pH no equilíbrio do EDTA. Escolha das condições experimentais "óptimas" para a realização de titulações complexométricas. Constante de estabilidade condicional. Curvas de titulação complexométrica. Exemplo. Influência do pH, concentração de outros ligandos e constante de estabilidade condicional nas curvas de titulação. Formação de hidroxocomplexos e complexos do tipo ML(OH). Métodos de detecção do ponto de equivalência: indicadores metalo-crómicos. Titulações consecutivas. Aspectos práticos das titulações complexométricas. Tipos de titulações: titulação directa, titulação por retorno, titulação por substituição. Interferências, sequestração e libertação. Erros em titulações complexométricas. Exemplos.

Titulações redox

Introdução. Curvas de titulação. Variação do potencial redox por formação de complexos. Variação do potencial redox com o pH: diagramas potencial-pH. Indicadores redox. Zona de viragem do indicador. Exemplos. Erros em titulações redox: exemplos. Titulações redox de misturas.

Titulações ácido-base

Ácido forte com base forte: exemplo. Ácido monoprótico fraco com base forte: exemplo Base fraca com ácido forte: exemplo. Ácido fraco com base fraca. Indicadores de neutrimetria: monocróicos e dicróicos. Titulações de ácidos polipróticos: exemplos. Erros em titulações ácido-base: exemplos de aplicação. Poder tampão de uma mistura de ácido fraco e base forte. Poder tampão máximo. Determinação do ponto de equivalência em titulações potenciométricas. Método diferencial: exemplos. Métodos de Gran: 1º, 2º e modificado.


 

Bibliografia

 

·          Owen R. Fennema (ed.), Food Chemistry, Marcel Dekker, Inc., New York, 3ªed., 1996

·          H.-D. Belitz e W. Grosch, Food Chemistry, Springer-Verlag Berlin Heidelberg, 1999

 

 

 

 

D. Harris, Quantitative Chemical Analysis, 3rd Edn., W. H. Freeman, 1991

G. D. Christian, Analytical Chemistry, 5th Edn., Wiley, 1995

D. A. Skoog and D. M. West, Fundamentals of Analytical Chemistry, Holt-Saunders Japan, 1982

O Regente da Disciplina